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离子色谱 IC

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TIC-600检测饮用水中Br-BrO3-ClO2-ClO3-二氯乙酸三氯乙酸

发布日期2019/3/11 8:46:12  点击问3338

1.仪器简介

TIC-600是天瑞仪器精心研发的全塑化通用型自再生抑制模式的离子色谱仪可用于检测常规无机阴阳离子饮用水消毒副产物溴酸盐有机酸胺等不仅拥有广泛完善先进的应用解决能力同时为用户带来自动化人性化的仪器应用体验可广泛应用于环境食品化工农业矿产电拥器等行业中常考微痕量离子的检测分析

1. TIC-600离子色谱仪外观图

 

2.离子色自水质检测中的应用

氯酸盐亚氯酸盐溴酸盐二氯乙酸和三氯乙酸是常见消毒副产物生活污水及工业废水如医品水需要投加更高剂量的消毒剂以达到排放和回用标准对再生水及地表水的安全利用造成潜在的危险进而加重水体的污染常用的消毒剂有液氯二氧化氯次氯酸钠紫外线氯胺和臭氧

氯酸盐和亚氯酸盐主要是新型消毒剂二氧化氯的消毒副产物其毒理学影响较大亚氯酸盐能引起动物的溶血性贫血和变性血红蛋白血癌抑制血清甲状腺素的作用引起胎儿小脑重量下降神经行为作用迟缓或细胞数下降氯酸盐是神经心血管和呼吸道中毒与甲状腺损害贫血的诱因之一其毒性会降低精子的数量和活力人体皮肤接触或吸入氯酸钾后会导致呼吸系统疾病出中烦呕吐腹泻皮肤过敏等症状严重时会出现溶血黄萎病尿毒症抽搐昏迷直至肝肾功能衰竭而死长期接触氯酸钾可引起食欲不振体重下降甚至诱发癌症对成人的致死量为 12 g儿童为 5 g婴儿为 1 g植物吸收ClO3-会抑制植物细胞对 NO3-的吸收和运输导致植物缺氮进而影响植物体的生理营养和生成长

溴酸盐主要是以臭氧作为消毒剂处理含溴的水所生成的副产物若原水中含有 Br-, Br-就会被臭氧分子直接氧化生成溴酸盐或者通过-OH 氧化生成溴酸盐溴酸盐可造成水生生物如大型蚤裸腹蚤斑马鱼等生长速度变慢运动受抑制或死亡率增加因其可诱发试验动物肾脏细胞肿瘤且有遗传毒性输酸盐被国际癌症研究机构定为 2B (较高致癌可能性)的潜在致癌物一个体重 70 kg 的成年人每天饮水 2 L当溴酸闻度为45 g/L0.5 g/L 0.05 g/L 保则终身致癌饰 10-410-5 10-6致癌风险较大

二氯乙酸DCAA和三氯乙酸TCAA主要是氯化消毒副产物中卤乙酸类的代表TCAA具有致畸作用DCAA 也被美国环境保护局的安全水法列为可疑致癌物卤乙酸已被证实对嗫齿类动物有致癌致畸变致突变作用致癌危害大大高于其它消毒副产物的总和有研究表明卤乙酸的致癌风险占消毒副产物总致癌风险的 91.9%以上

当前饮用水质量问题越来越受重视各地也不北出水饰染问题使得政府部门案地水质监控自来水供应厂越来越重视水质检测而饮用水中Br-BrO3-ClO2-ClO3-二氯乙酸三氯乙酸等阴离子含量的多少直接影响自来水水质已成为水质检测的常规科目

离子色谱仪TIC-600因具有检出限低准确度高经济适用操作简洁方便等优点可广泛应用于饮用水中阴离子含量的检测

 

3.应用实例

3.1 离子色谱法测定水中Br-ClO2-ClO3-三种阴离子

3.1.1 参考标准 GB/T5750.10-2006生活饮用水中Br-ClO2-ClO3-的测定

3.1.2 适用范围 适用于生活饮用水及水源中亚氯酸盐氯酸盐溴离子的测定

3.1.3实验部分

3.1.3.1试剂及仪器

淋洗液碳酸氢钠[C(NaHCO3)=1.7mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=1.6mmol/l]称取0.1428g碳酸氢钠和0.1908g碳酸钠溶于超纯水并稀释到1L国药集团化学试剂有限公司

溴化物标液1000g/ml氯酸盐标液1000g/ml亚氯酸盐标液1000g/ml国家标准物质中心

离子色谱仪TIC-600江苏天瑞仪器股份有限公司BS 224S电子天平赛多利斯科学仪器本有限公司0.1mgSHZ-D型循环水式真空泵巩义市予华仪器有限公司移液枪德国普兰德10-100uL100-1000uL0.22m微孔滤膜上海安谱溶剂抽滤装置津腾实验设备有限公司

试验所用水均为超纯水电阻率达18.25Mcm所用器皿均用超纯水清洗并浸泡过夜A-10超纯水机美国密理博

3.1.3.2 实验过程

样品预处理

将水样经0.22m微孔滤膜过滤除浑浊杂质对硬度高的水样必要时可经阳离子交换树脂再经0.22m微孔滤膜过滤对含有机物的河水等地表水样可先经C18柱过滤除去

样品经预处理后注入离子色谱仪进样系常记录峰高或峰面积

标液配制

分别移取一定量的溴化物标液1000g/ml亚氯酸盐标液1000g/ml

氯酸盐标液1000g/ml100ml玻璃容科配置成浓度如下表1所示系列混合标液

 1.混合标液浓度

阴离子

标液浓度g/l

Std1

Std2

Std3

Std4

Br-

50

100

200

400

ClO2-

50

100

200

400

ClO3-

50

100

200

400

 

 


2. ClO2-Br-ClO3-三种阴离子标准曲线图

3.1.3.3实验数据

1. 样品加标回收率

将自来水样品分别加标不同浓度然后将每份样品的样品溶液进样测定根据测试结果计算加标回收率详细数据见表23

 

2.自来水样品加标回收率数据

阴离子

测试结果/g/ml

自来水

加标50  g/l

回收率/%

加标100 g/l

回收率/%

加标200 g/l

回收率/%

ClO2-

0

53.4

106.8

100.9

100.9

193.8

96.9

Br-

68.6

118.4

99.7

169.4

100.8

274.1

102.8

ClO3-

30.9

80.0

98.2

133.8

102.9

234.7

101.9

 

3.河水样品加标回收率数据

阴离子

测试结果/g/ml

自来水

加标50  g/l

回收率/%

加标100 g/l

回收率/%

加标200 g/l

回收率/%

ClO2-

0

45.7

91.4

92.5

92.5

195.9

97.9

Br-

0

50.2

100.4

102.6

102.6

200.4

100.2

ClO3-

126.9

177.8

101.8

224.2

97.3

328.7

100.9

3.1.4结论

由数据可知离子色谱法测试水中Br-ClO2-ClO3-三种阴离子准确度高最小检出浓度低方法简单快捷完全满足环保行业对于水中Br-ClO2-ClO3-三种阴离子检测的需求

 

3.2 离子色谱法测定水中BrO3-离子

3.2.1参考标准 GB/T5750.10-2006生活饮用水中溴酸盐的测定

3.2.2 适用范围 适用于生活饮用水及水源中亚氯酸盐氯酸盐溴离子的测定

3.2.3实验部分

3.2.3.1 试剂及仪器

淋洗液碳酸氢钠[C(NaHCO3)=1.7mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=1.6mmol/l]称取0.1428g碳酸氢钠和0.1908g碳酸钠溶于超纯水并稀释到1L国药集团化学试剂有限公司

溴酸盐标液1000g/ml国家标准物质中心

离子色谱仪TIC-600江苏天瑞仪器股份有限公司BS 224S电子天平赛多利斯科学仪器本有限公司0.1mgSHZ-D型循环水式真空泵巩义市予华仪器有限公司移液枪德国普兰德10-100uL100-1000uL0.22m微孔滤膜上海安谱溶剂抽滤装置津腾实验设备有限公司

试验所用水均为超纯水电阻率达18.25Mcm所用器皿均用超纯水清洗并浸泡过夜A-10超纯水机美国密理博

3.2.3.2 实验过程

样品预处理

将水样经0.22m微孔滤膜过滤除浑浊杂质对硬度高的水样必要时可经阳离子交换树脂再经0.22m微孔滤膜过滤对含有机物的河水等地表水样可先经C18柱过滤除去水中氯离子对BrO3-离子测定产生影响样品需经固相萃取柱Ag柱过柱处理以除去Cl离子

样品经预处理后注入离子色谱仪进样系常记录峰高或峰面积

标液配制

    移取一定量的溴酸盐标液1000g/ml配置成浓度为10g/ml的溴酸盐储备液再分别移取0ml0.1ml0.2ml0.5ml1.0ml10g/ml的溴酸盐储备液至100ml玻璃容科并加超纯水定容配制成0g/l10g/l20g/l50g/l100g/l的系列标准溶液如下图3 BrO3-离子标准曲线图

3. BrO3-离子标准曲线图

3.2.3.3实验数据

1.样品加标回收率

将自来水样品河水样品分别加标不同浓度然后将每份样品的样品溶液进样测定然后根据测试结果计算加标回收率详细数据见表4

4. 自来水及河水样品加标回收率数据

样品

BrO3-测试结果/g/l

未加标

加标10 g/l

回收率/%

加标20 g/l

回收率/%

加标40 g/l

回收率/%

自来水

1.1

10.8

97.0

20.48

96.9

38.7

96.8

河水

0

10.41

104.1

21.33

106.7

38.8

97.0

3.2.4结论

由实验数据可知离子色谱法测试水中BrO3-阴离子准确度高检出浓度低方法简单快捷完全满足环保行业对于水中BrO3-离子检测的需求

3.3 离子色谱法测定水中二氯乙酸三氯乙酸

3.3.1参考标准 GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准

3.3.2 适用范围 适用于生活饮用水及水源中二氯乙酸三氯乙酸的测定

3.3.3实验部分

3.3.3.1 试剂及仪器

淋洗液碳酸氢钠[C(NaHCO3)=3mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=3mmol/l]称取0.252g碳酸氢钠和0.3018g碳酸钠溶于超纯水并稀释到1L国药集团化学试剂有限公司厂家

二氯乙酸三氯乙酸标液1000g/ml国家标准物质中心

离子色谱仪TIC-600江苏天瑞仪器股份有限公司BS 224S电子天平赛多利斯科学仪器本有限公司0.1mgSHZ-D型循环水式真空泵巩义市予华仪器有限公司移液枪德国普兰德10-100uL100-1000uL0.22m微孔滤膜上海安谱溶剂抽滤装置津腾实验设备有限公司

试验所用水均为超纯水电阻率达18.25Mcm所用器皿均用超纯水清洗并浸泡过夜A-10超纯水机美国密理博

3.3.3.2 实验过程

样品预处理

将水样经0.22m微孔滤膜过滤除浑浊杂质对硬度高的水样必要时可经阳离子交换树脂再经0.22m微孔滤膜过滤对含有机物的河水等地表水样可先经C18柱过滤除去另水中氯离子对二氯乙酸离子测定产生影响样品需经固相萃取柱Ag柱过柱处理以除去Cl离子

样品经预处理后注入离子色谱仪进样系常记录峰高或峰面积

标液配制

    移取一定量的二氯乙酸标液1000g/ml三氯乙酸标液1000g/ml配置成的二氯乙酸浓度为10g/ml三氯乙酸浓度为5.0g/ml混合储备液再分别移取0ml1.0ml2.0ml5.0ml10.0ml10g/ml的二氯乙酸三氯乙酸混合储备液至100ml玻璃容科并加超纯水定容配制成二氯乙酸三氯乙酸系列混合标准溶液如下图4 为二氯乙酸三氯乙酸离子标准曲线图

 5.二氯乙酸三氯乙酸混合标液浓度

阴离子

标液浓度g/l

Std1

Std2

Std3

Std4

二氯乙酸

50

100

200

500

三氯乙酸

100

200

400

1000

 

 

4. 二氯乙酸三氯乙酸标准曲线图

3.3.3.3实验数据

1.样品加标回收率

将自来水样品河水样品分别加标不同浓度二氯乙酸三氯乙酸然后将每份样品的样品溶液进样测定然后根据测试结果计算加标回收率详细数据见表6

6. 自来水及河水样品加标回收率数据

样品

二氯乙酸测试结果/g/l

未加标

加标100 g/l

回收率/%

加标200 g/l

回收率/%

加标500g/l

回收率/%

自来水

0

91.3

91.3

196.3

98.2

486.2

97.3

河水

0

94.2

94.2

192.1

96.1

503.2

100.6

样品

三氯乙酸测试结果/g/l

未加标

加标100 g/l

回收率/%

加标200g/l

回收率/%

加标500g/l

回收率/%

自来水

0

96.3

96.3

188.3

94.2

478.62

95.6

河水

0

93.8

93.8

196.7

98.4

482.1

96.4

 

5. 自来水样品二氯乙酸三氯乙酸加标谱图

3.3.4结论

由实验数据可知离子色谱法测试水中二氯乙酸三氯乙酸准确度高检出浓度低方法简单快捷完全满足环保行业对于水质中二氯乙酸三氯乙酸检测的需求

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