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离子色谱 IC

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TIC-600测定烟草中氯含量

发布日期:2019/3/5 11:08:59  点击问1511

1.仪器简介

TIC-600是天瑞仪器精心研发的全塑化通用型、自再生抑制模式的离子色谱仪,可用于检测常规无机阴阳离子、饮用水消毒副产物、溴酸盐、有机酸、胺等,不仅拥有广泛、完善、先进的应用解决能力,同时为用户带来自动化、人性化的仪器应用体验,可广泛应用于环境、食品、化工、农业、矿产、电拥器等行业中常量及微痕量离子的检测分析。

1. TIC-600离子色谱仪外观图

 

2.检测烟草中氯含量

烟草中氯含量高低是评定烟草分的一个重要副辍烟叶中含有0.3-0.6%的氯比较理想,烟叶质地柔软,具有弹性和油润,膨胀性好,破碎率低;含氯低于0.3%保烟叶干燥粗糙,易破碎,切丝率低;含氯量在0.6%以上保质量明显下降,烟叶颜色杂色斑驳或黯淡无光,难储存,易发霉,燃烧性差。

烟草中氯含量的测定,一直延用传统的化学分析方法,如莫尔分析法、比色分析法,但这些方法操作繁琐,需要多种化学试剂,且灵敏度低,资干扰。离子色谱法是新发展起来的色谱分析方法,具有灵敏度高、分析速度快、试剂用量少的特点。本文采用离子色谱法测定烟草中氯含量,效果理想,可推广应用于烟草行业中氯含量的测定。

 

3.实验部分

3.1 试剂及仪器

淋洗液:碳酸氢钠[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]海国药集团化学试剂有限公司)

氯离子标液(1000μg/ml)(国家标准物质中心)

离子色谱仪(TIC-600,江苏天瑞仪器股份有限公司)

超声波清洗仪(昆山超声仪器有限公司)

BS 224S电子天平(赛多利斯科学仪器(本有限公司,0.1mg

SHZ-D型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限公司)

移液枪(德国普兰德,10-100uL100-1000uL

0.22μm微孔滤膜(上海安谱)

溶剂抽滤装置(津腾实验设备有限公司)

超纯水机(A-10超纯水机,美国密理博)

3.2 实验过程

3.2.1 样品预处理:

准确称量烟草样品 0.5g (精确到0.1mg)至锥形瓶中,加入100ml超纯水超声提取30min;超声完成后,取部分样品上清液离心(转速6000r/min离心15min)。离耐成后,取上清合释20倍并以0.22μm微孔滤膜过滤。样品经预处理后注入离子色谱仪进样系常记录峰高或峰面积。

3.2.2 仪器问

将配置好的淋洗液过0.22μm微孔滤膜抽滤,再经超声波脱气10min,并优化仪器工作问使仪器稳定性达到最佳,具体工作问见表1,在仪器最佳工作问条件下,对水质样方行测试。

1.仪器工作问

工作问

设定值

淋洗液流量/L/min

1.5

色谱柱温度/

30

检测器温度/

35

抑制器电流/mA

50

定量环/μl

25

 

3.2.3 标液配制

分别移取一定量Cl-标液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,配置成浓度如下表2所示系列标液。

 2. Cl-离子标液浓度

阴离子

标液浓度(μg/ml

Std1

Std2

Std3

Std4

Cl-

1

2

5

10

 

2. Cl-离子标准曲线图

3.3实验数据

3.3.1 样品加标回收率

将两份烟草样品分别加标不同浓度Cl-离子后进行预处理,然后将每份样品的样品溶液进样测定,根据测试结果计算加标回收率,详细数据见表3

3.烟草样品加标回收率数据

阴离子

Cl-

测试结果/μg/ml

烟草1#

加标0.2  μg/ml

回收率/%

加标0.5μg/ml

回收率/%

加标1.0μg/ml

回收率/%

0.825

1.028

101.5

1.315

98.0

1.850

102.5

烟草2#

加标0.2  μg/ml

回收率/%

加标0.5μg/ml

回收率/%

加标1.0μg/ml

回收率/%

1.225

1.430

102.5

1.702

95.4

2.197

97.2

 

3.4结论

由实验可知,离子色谱仪TIC-600测试烟草中氯含量,准确度高,最小检出浓度低,方法简单快捷,完全满足烟草行业对于烟草中氯含量检测的需求。

 

4 参考文献

 [1]苻继红,解成玻张丽静。离子色谱法测定麻黄中的无机阴离子 [J],色谱,2004,221:72

 [2]牟世芬,刘克纳,丁晓静。离子色谱方法机应用。本化学工业出版社,2000.64

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